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低溫冷凍干燥技術(shù)講堂之凍干程序的見解

點擊次數(shù):3337    更新時間:2018-08-13
   低溫冷凍干燥技術(shù)講堂之凍干程序的見解
  凍干機的實際效果也就是干燥,干燥也是保持物質(zhì)不致腐壞變質(zhì)的方法之一。干燥的方法有許多,如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等。但這些干燥方法都是在0℃以上或更高的溫度下進行。干燥所得的產(chǎn)品,一般是體積縮小、質(zhì)地變硬,有些物質(zhì)發(fā)生了氧化,一些易揮發(fā)的成分大部分會損失掉,有些熱敏性的物質(zhì),如蛋白質(zhì)、維生素會發(fā)生變性。微生物會失去生物活力,干燥后的物質(zhì)不易在水中溶解等。因此干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比在性狀上有很大的差別。而冷凍干燥法不同于以上的干燥方法,產(chǎn)品的干燥基本上在0℃以下的溫度進行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進行,直到后期,為了進一步降低干燥產(chǎn)品的殘余水份含量,才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度,但一般不超過40℃。凍干機的冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來。而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時的冰架子中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔。在升華時凍結(jié)產(chǎn)品內(nèi)的冰或其它溶劑要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時間,必須要對產(chǎn)品進行適當(dāng)加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的。
  我們來了解下凍干機冷凍干燥的程序:
  1.在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi),一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些;
  2.然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對瓶裝一般采用脫底盤,有利于熱量的有效傳遞;
  3.裝箱之前,先將凍干箱進行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預(yù)凍;或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時進行預(yù)凍;
  4.抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時冷凝器至少應(yīng)達到-40℃的溫度;
  5.待真空度達到一定數(shù)值后(通常達到13Pa-26Pa內(nèi)的真空度),或者有的凍干工藝要求達到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1-2h以上;即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。一般加熱分兩步進行,步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點或稱共晶點的溫度;待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的高許可溫度。在高許可溫度保持2h以上后,即可結(jié)束凍干。

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